Nahinfrarotes Spektrometer
Veröffentlichen:Box Optronics  Hora:2024-03-26  Puntos de vista:644
Das Nahinfrarotspektrum wird hauptsächlich erzeugt, wenn die molekulare Schwingung aufgrund der nichtresonanten Natur der molekularen Schwingung vom Grundzustand auf ein hohes Energieniveau übergeht. Erfasst wird vor allem die Frequenzverdopplung und kombinierte Frequenzabsorption der Schwingung der wasserstoffhaltigen Gruppe X-H (X=C, N, O). Verschiedene Gruppen (wie Methyl, Methylen, Benzolringe usw.) oder dieselbe Gruppe haben offensichtliche Unterschiede in der Nahinfrarot-Absorptionswellenlänge und -intensität in verschiedenen chemischen Umgebungen.
Die Nahinfrarot-Spektroskopie verfügt über reiche Struktur- und Kompositionsinformationen und eignet sich sehr gut zur Messung der Zusammensetzung und Eigenschaften von organischen Kohlenwasserstoffen. Im Nahinfrarotspektrumbereich ist die Absorptionsintensität jedoch schwach, die Empfindlichkeit ist relativ niedrig, und die Absorptionsbänder sind breit und überlappen sich ernsthaft. Daher ist es sehr schwierig, quantitative Analysen durchzuführen, die sich auf die traditionelle Methode zur Festlegung einer Arbeitskurve stützen. Die Entwicklung der Chemometrie hat eine mathematische Grundlage für die Lösung dieses Problems gelegt. Es funktioniert nach dem Prinzip, dass, wenn die Zusammensetzung der Probe gleich ist, ihr Spektrum das gleiche ist und umgekehrt. Wenn wir die Korrespondenz zwischen dem Spektrum und den zu messenden Parametern feststellen (sogenanntes analytisches Modell), dann können, solange das Spektrum der Probe gemessen wird, die erforderlichen Qualitätsparameter-Daten schnell durch das Spektrum und die obige Korrespondenz erhalten werden.
Wie man Nahinfrarotspektroskopie misst
Wie die konventionelle molekulare Absorptionsspektrometrie ist die Messung des Transmissionsspektrums von Lösungsproben in der Nahinfrarotspektroskopie eine ihrer wichtigsten Messmethoden. Darüber hinaus wird es häufig auch verwendet, um das diffuse Reflexionsspektrum fester Proben, wie Flocken, Granulate, Pulver und sogar viskose Flüssigkeits- oder Pastenproben direkt zu messen. Im Bereich der Nahinfrarotspektroskopie werden häufig Messmethoden wie Transmission, diffuse Reflexion, diffuse Transmission und Transflektanz eingesetzt.
1. Übertragungsmodus
Wie andere molekulare Absorptionsspektren wird die Messung des Nahinfrarot-Transmissionsspektrums für klare, transparente und gleichmäßige Flüssigkeitsproben verwendet. Das am häufigsten verwendete Messzubehör ist eine Quarzkuette, und der Messindex ist die Absorption. Die Beziehung zwischen spektraler Absorption, optischer Weglänge und Probenkonzentration stimmt mit Lambert-Beers Gesetz überein, das heißt, die Absorption ist direkt proportional zur optischen Weglänge und Probenkonzentration. Dies ist die Grundlage für die quantitative Analyse der Nahinfrarotspektroskopie.
Die Empfindlichkeit der Nahinfrarotspektroskopie ist sehr gering, so dass es im Allgemeinen nicht notwendig ist, die Probe während der Analyse zu verdünnen. Lösungsmittel, einschließlich Wasser, haben jedoch offensichtliche Absorption von Nahinfrarot-Licht. Wenn der optische Weg der Küvette zu groß ist, ist die Absorption sehr hoch, sogar gesättigt. Um Analysefehler zu reduzieren, wird daher die Absorption des gemessenen Spektrums am besten zwischen 0,1-1 gesteuert, und Küvetten von 1-10 mm werden im Allgemeinen verwendet. Manchmal werden Nahinfrarot-Spektroskopie-Messungen mit Absorptionsgrad bis 0,01, 1,5 oder sogar 2 oft beobachtet.
2. Reflexionsmodus diffuse
Die herausragenden Vorteile der Nahinfrarot-Spektroskopie-Technologie, wie zerstörungsfreie Messung, keine Notwendigkeit für Probenvorbereitung, Einfachheit und Geschwindigkeit usw., stammen hauptsächlich aus seinem diffusen Reflexionsspektrum-Sammelmodus. Der diffuse Reflexionsmodus kann für die Messung fester Proben wie Pulver, Blöcke, Blätter und Seide sowie halbfester Proben wie Pasten und Pasten verwendet werden. Die Probe kann in jeder Form sein, wie Obst, Tabletten, Getreide, Papier, Milchprodukte, Fleisch usw. Es ist keine spezielle Probenvorbereitung erforderlich und kann direkt gemessen werden.
Das diffuse Reflexionsspektrum im Nahinfrarot entspricht nicht dem Lambert-Beerschen Gesetz, aber frühere Studien haben ergeben, dass die Absorption der diffusen Reflexion (eigentlich der negative Logarithmus des Verhältnisses von Probenreflexion zu Referenzreflexion) und die Konzentration unter bestimmten Bedingungen eine bestimmte Beziehung haben. Für eine lineare Beziehung umfassen die Bedingungen, die erfüllt werden müssen, die Probendicke groß genug, der Konzentrationsbereich schmal ist, der physikalische Zustand der Probe und die spektralen Messbedingungen konsistent sind usw. Daher kann die Verwendung der diffusen Reflexionsspektroskopie auch für quantitative Analysen unter Verwendung multivariater Korrektur wie Transmissionsspektroskopie verwendet werden.
3. Diffuse transmission mode
Diffuse transmission mode is a transmission spectrum measurement of a solid sample. When incident light irradiates a solid sample that is not too thick, the light is transmitted and diffusely reflected inside the sample, and finally passes through the sample and records the spectrum on the spectrometer. This is the diffuse transmission spectrum. The diffuse transmission mode is often used for near-infrared spectroscopy measurements of tablets, filter paper samples, and thin layer samples. Its spectral absorbance has a linear relationship with component concentration.
4. Transflektiver Modus
Die Transmissionsspektrummessung einer Lösungsprobe besteht darin, das einfallende Licht durch die Probe zu leiten und das Transmissionsspektrum auf der anderen Seite zu messen. Anders als dies, wird im transflektiven Modus ein reflektierender Spiegel hinter der Probenlösung platziert. Das einfallende Licht durchläuft die Probe und wird vom Spiegel reflektiert, bevor es wieder in die Probenlösung eintritt.Das transflektive Spektrum wird auf der gleichen Seite des einfallenden Lichts gemessen. Licht durchläuft die Probe zweimal, so dass die optische Weglänge doppelt so groß ist wie bei einem normalen Übertragungsspektrum. Der transflektive Modus ist für die Bequemlichkeit der Messung von Spektren konzipiert. Da sich das einfallende Licht und das reflektierte Licht auf der gleichen Seite befinden, können Sie sowohl den einfallenden Lichtweg als auch den reflektierten Lichtweg in einer Sonde installieren und einen Hohlraum am vorderen Ende der Sonde installieren. Die Oberseite ist ein Reflektor. Bei Verwendung wird die Sonde in die Lösung eingeführt, tritt die Lösung in den Hohlraum ein, das Licht leuchtet von dem einfallenden Lichtweg in die Lösung, wird zurück zur Lösung auf dem Reflektor reflektiert und tritt dann in den reflektierten Lichtweg ein und tritt in das Spektrometer ein, um das Spektrum zu messen. Im Wesentlichen ist das Transmissions- und Reflexionsspektrum auch ein Transmissionsspektrum, so dass seine Absorption eine lineare Beziehung zur Konzentration hat.